Verbesserte Messung der Pulverbenetzung mit der Washburn-Direct-Methode
Eine Reproduzierbarkeitsuntersuchung basierend auf Messungen der Wasserbenetzbarkeit von mikrokristallinem Cellulosepulver
In der pharmazeutischen Analytik gehören Adsorptionsmessungen an Pulvern nach der Washburn-Methode zum Standardrepertoire. In der Anwendung ist diese Methode jedoch anspruchsvoll, oft mit einer großen Messunsicherheit behaftet und mit einigen potenziellen Fehlerquellen verbunden. Besonders sensibel sind die Herstellung homogener Proben mit immer gleicher Packungsdichte und die Auswertung der Messkurve.
In diesem Artikel werden Möglichkeiten vorgestellt, um den Einfluss dieser beiden Fehlerquellen zu verringern und zu nutzerunabhängigeren, besser reproduzierbaren Ergebnissen zu gelangen. Die hier vorgestellte neue Auswertemethode Washburn Direct zeigt den gesuchten Messwert – die Kapillaritätskonstante oder den Kontaktwinkel – unmittelbar anhand eines Plateauwerts in der Messkurve an. Dieses Plateau ist der Kurve zuverlässiger zu entnehmen als die Steigung eines zu ermittelnden linearen Bereichs bei der klassischen Washburn-Auftragung. Außerdem wird dabei mögliche Inhomogenität einer Probe sofort sichtbar, was zu einer klaren Beurteilung der prinzipiellen Auswertbarkeit der Messdaten führt. Als weiterer Einflussfaktor wird die Gleichartigkeit der Pulverpackung durch ein ebenfalls vorgestelltes Präparationsset gewährleistet. Belegt wird die Gleichartigkeit der so präparierten Pulverpackungen und der Washburn-Direct-Auswertungen anhand der Reproduzierbarkeit von Messungen an mikrokristalliner Cellulose.